La complexité de l'analyse des données de nanoindentation lorsque les matériaux exhibent un comportement visqueux pose la question fondamentale de l'unicité des propriétés déterminées par une analyse de l'évolution temporelle de la force de pénétration et du déplacement de la pointe de l'indenteur . Ce problème de non-unicité des propriétés obtenues est souvent provoqué en pratique par une grande sensibilité aux erreurs de mesure . Cette difficulté est bien connue lors de l'analyse inverse de la courbe d'indentation élasto-plastique [1], elle est en revanche peu abordée en présence de phénomènes visqueux (viscoélastique et/ou viscoplastique, ...) comme cela peut être le cas pour les polymères.

Cette étude porte sur les possibilités d'extraction de propriétés viscoélastiques (VE) d'un polypropylène (PP) par nanoindentation conique. L'objectif de ce travail est de développer une méthode d'analyse des données permettant de déterminer des propriétés VE qui soient intrinsèques et fiables (uniques et stables). Pour cela, un modèle éléments finis 2D-axisymétrique de l'essai de nanoindentation intégrant un comportement VE a été élaboré [2]. Ce modèle comporte 4 paramètres : module de Young , coefficient de Poisson , module d'anélasticité et coefficient de viscosité . Des essais de nanoindentation de charge-décharge jusqu'à une profondeur d'environ 500 nm ont été réalisés sur un échantillon de PP pour différentes vitesses de pénétration de l'indenteur (50, 500, 1000 et 5000 nm/min).

Il s'avère qu'il est possible de recaler presque parfaitement le modèle numérique pour chacune des vitesses, mais que les valeurs des paramètres VE estimées sont très différentes d'une vitesse à l'autre. Il s'avère également que des combinaisons très différentes de valeurs des paramètres peuvent conduire à une évolution quasi-similaire. Ce résultat démontre la non-unicité des valeurs des 4 paramètres VE déterminés par l'exploitation d'un seul essai charge-décharge.

Afin de quantifier la richesse de l'information contenue dans les données temporelles, une analyse d'identifiabilité a été menée. Basée sur le calcul d'un indice d'identifiabilité [3], elle montre qu'uniquement deux paramètres peuvent être identifiés à partir d'un essai charge -décharge et que le problème majeur est la grande sensibilité de la solution du problème inverse aux incertitudes sur les données .

Pour identifier plus de 2 paramètres, il est indispensable d'enrichir l'information expérimentale. Une analyse d'identifiabilité exploitant simultanément les données de plusieurs d'essais est en cours. L'intérêt de prendre ensuite en compte un palier de maintien en charge sera quantifié par la même méthode. Cette approche basée sur l'identifiabilité paramétrique devrait permettre de concevoir un essai suffisamment riche pour déterminer des valeurs intrinsèques et fiables des 4 paramètres VE, et à moyen terme d'extraire des propriétés viscoélastiques et viscoplastiques de matériaux massifs ou en couches minces.

REFERENCE

[1] J. K. Phadikar, T. A. Bogetti, et A. M. Karlsson, « On the uniqueness and sensitivity of indentation testing of isotropic materials », Int. J. Solids Struct. 50, 3242‑3253, 2013.

[2] M. C. Barick, « Vérification d'un modèle de simulation de l'essai de nanoindentation couplant viscoélasticité et viscoplasticité », Mémoire de stage, Institut FEMTO-ST, Besançon, 2016.

[3] F. Richard, M. Villars, et S. Thibaud, « Viscoelastic modeling and quantitative experimental characterization of normal and osteoarthritic human articular cartilage using indentation », J. Mech. Behav. Biomed. Mater.24, 41‑52, 2013.